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氧化钇纳米粉末制备的主要影响因素分析

更新时间:2017-02-20      点击次数:2121
 1\pH值对制备氧化钇纳米粉末的影响
 
  沉淀反应开始后控制硝酸钇和氢氧化钠溶液的滴加速度,测量每次滴加后的pH值,并根据实际情况调整滴加速度,将pH值控制在一定范围内。本实验分别将pH值控制为:<2.5、3~4、5~6、6~7、7.5~9.5来进行沉淀,再根据所制得的粉末的松装密度制图。
从图中可以看出,在pH值介于6~7时所得的粉末的松装密度较小,且有一个zui低点。即此时制得的粉末产品的粒度zui小,所以pH值控制在6~7为。
 
2\分散剂的加入对制备氧化钇粉末的影响
 
  在实验中使用了两种分散剂:无水乙醇,六偏磷酸钠。分散剂都是在反应刚开始时加入,从图中可以看出其一次粒子较小,而一次粒子较大且凝聚为块状的结构。这是因为在沉淀过程中加入了具有空间位阻等作用的分散剂,这是获得松散胶团的有效措施。而不加分散剂将导致粉末分散不开并很容易出现硬团聚,从而凝聚成难以分开的团或块。从图中可看出加入六偏磷酸钠作为分散剂效果更佳,但容易带入杂质。
 
3\原液浓度对制备氧化钇粉末的影响
 
  分别称取1.5g、3.0g、4.5g 草酸钇原料溶于浓硝酸中,配成150mL 的溶液进行反应,结果发现浓度越大得到的粉末粒径越小,浓度太小pH值就小则回收率低。但是浓度不宜过大,否则反应不*。
 
4\反应方式对制备氧化钇粉末的影响
 
  分别采用正反滴定进行条件实验,反应得出的结果是:沉淀时正滴定的微粒明显较大,且沉淀速度较快,颗粒大小不均匀。一般来说正滴定方式下沉淀开始时的pH值较低,聚集体的生长方式主要以P—C聚集方式进行,只是随着滴定的进行,聚集体的数量渐渐增加,碰撞机会增大,C—C聚集逐渐增加并将占主导地位。而在反滴定方式下沉淀,由于溶液的pH值适中且保持恒定,聚集体数量迅速增加,而单体数量始终维持在较低水平,这样P—C聚集较少,聚集方式主要为C—C聚集。由于P—C聚集方式的沉淀团聚体较大,故需尽量使溶液中发生C—C聚集,因而在使用草酸钠为沉淀剂时,应采用反滴定方式,且pH值应控制在6~7之间。
 
5\煅烧温度对制备氧化钇粉末的影响
 
  通过对草酸钇沉淀物做差热分析,可以看出有两个吸热峰和一个放热峰,这表明:在200°左右发生了脱水反应,405°草酸钇分解;600°左右有一放热峰,这个放热峰应是晶形转变有序化的过程。
取650°温度下煅烧所得的粉末与800°煅烧所得粉末进行比较,可以看到650°条件下制得的粉末大小分布较为不均匀,其原因是由于煅烧温度低,晶形转变有序化不*。
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