粉末涂料颗粒的基本物理参数及流动性测试方法

注：以下方法是针对采用环氧聚酯和聚氨酯2种目前在汽车工业领域具有代表性的粉末涂料作为样品。讨论了粉末颗粒的基本物理参数及颗粒的流动性测量。

一、粉末的基本物理参数测试

1、密度

   根据ASTM D5965—2013 测定粉末涂料样品的密度。此测量方法的原理是通过测量粉末样品的质量以及粉末在正己烷中的体积排量来计算颗粒的真密度。

2、粒径分布

   采用激光粒度分析仪测量每种粉末颗粒的粒径，分别测出D10、D50( D10表示小于此粒径的颗粒体积占颗粒总体积的10%，D50表示大于或小于此值的颗粒各占50%) 。

二、流动性的表征方法

    此部分描述的表征方法能直接测量粉末的流动性。这些表征方法不是针对单个粉末颗粒，而是测量在一定的应力状态下颗粒群的表现情况。这些表征方法结果可以用来评估在相似的实际使用环境(应力状态)下粉末的表现情况。

1、床层膨胀率法

   根据通用汽车公司标准GM 9984046中要求的测量方法，需要在不同的空气压力下，在56.6 L的流化床中流化18.14 kg 的样品，测量粉末的流动性。

   多孔分布板的材料为聚四氟乙烯。首先在流化床中填充10cm高的粉末，用表观气速为3.7cm/s的干燥的压缩空气流化粉末，使其达到剧烈的鼓泡床状态。然后将表观气速调至1cm/s，并逐渐降低至0，测量此过程中不同气速下的床层高度。床层膨胀率为不同表观气速下的床层高度和表观气速为0时床层高度之比。床层膨胀率愈大，表明粉体的流动性愈好。在粉末涂层工艺中，表观气速0.5cm/s 具有代表性，因此选取该气速条件下的床层膨胀率进行重复性分析。

2、旋转床膨胀率法

  采用粉体综合特性分析仪测量旋转床膨胀率。在测试前，用金属杯称量120 mL粉末，倒入直径11cm、高3.5cm 的圆柱形转鼓中。在测试时，首先将鼓的旋转速度设为100 r/min，待粉末混合均匀，停1 min 使粉末*静止。然后将鼓的转速调10 r/min，在鼓旋转时，设备内部的数码摄像机会拍摄粉末流动情况并传输到电脑上，通过软件计算出粉末的平均体积。旋转10s 后，将鼓的转速提高5 r/min，再次测量粉末的平均体积。重复上述步骤直到转速达到100 r/min，结束测试。选取在转速达到70 r/min 时的测量值与初样品的体积之比即为旋转床膨胀率。同样地，旋转床膨胀率越高，表明粉体的流动性越好。

3、堆积角法

   根据ASTM D6393—2014 采用粉末特性测试仪测量堆积角。在本测试中，粉末通过漏斗降落到一圆盘上，形成一锥形堆。当不再有额外的粉末堆积到锥形堆上时，粉末堆的表面和圆盘表面之间的角度即为堆积角。每种粉末需重复测量6次，取6次测量结果的平均值。堆积角越小，表明粉末的流动性越好。

4、崩塌角法

   采用粉体综合特性分析仪测量崩塌角。粉末的装填方式与上面相同。在测试时，鼓以0.6 r/min的速度旋转，用数码摄像机监控内部粉末的流动情况，并传输到电脑中。粉末随着鼓的旋转而上升，当不能支撑粉末的重量时，粉末崩塌。在这一过程中，电脑软件可实时监控粉末的角度并记录发生崩塌前的大倾斜角度。鼓继续旋转，测量200次崩塌的角度并计算其平均值。流动性越好的粉末，其崩塌角越小。

5、FT4内聚强度法

   采用粉末流动性测试仪进行测量。在测试前，先对粉末进行预搅拌和预剪切。把粉末样品放入内部有旋转叶片的直径为50mm的圆柱形容器中，沿同一方向旋转4个周期，然后将样品分装到90mL的标准样品容器中。用活塞在测试杯的横截面上施加9 kPa的法向应力，挤压样品。然后用剪切头替换活塞在同样的法向应力下剪切样品，直至剪切应力达到稳定值。然后减小法向应力，再次剪切粉末。重复上述预剪切和测量剪切力的过程，可绘制出屈服轨迹，延长屈服曲线，延长线与纵轴的交点即为内聚强度值。以法向应力为7.0 kPa、6.0 kPa、5.0kPa、4.0 kPa、3.0 kPa、2.0 kPa、1.5 kPa 及1.0 kPa所对应的屈服点来绘制屈服曲线。内聚强度越低，粉体的流动性越好。